實(shí)驗(yàn)室氣相色譜分析測(cè)試中靈敏度低的主要原因及解決措施！
小楊 / 2025-09-28 09:44:37
百歐博偉生物：氣相色譜分析中靈敏度低的核心原因是目標(biāo)組分的信號(hào)未被有效檢測(cè)或信號(hào)被削弱，主要涉及檢測(cè)器、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和樣品預(yù)處理四個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具體可拆解為以下幾類。
一、檢測(cè)器相關(guān)原因：信號(hào)接收或放大不足
檢測(cè)器是將組分濃度轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的核心部件，其參數(shù)設(shè)置、狀態(tài)或類型不匹配，會(huì)直接導(dǎo)致靈敏度下降。
1、檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置不當(dāng)
靈敏度檔位/衰減設(shè)置過高：比如將檢測(cè)器衰減倍數(shù)調(diào)至 10?（信號(hào)被放大 10?倍后再衰減），而非 10²，導(dǎo)致微弱信號(hào)被過度削弱，峰面積變小。
檢測(cè)器關(guān)鍵氣體流量異常：以常用的 FID（火焰離子化檢測(cè)器）為例，氫氣、空氣、尾吹氣的比例失衡（如氫氣不足導(dǎo)致火焰燃燒不充分，或尾吹氣過低導(dǎo)致組分在檢測(cè)器內(nèi)滯留、信號(hào)擴(kuò)散），會(huì)降低離子化效率，進(jìn)而削弱信號(hào)。
檢測(cè)器溫度過低：若檢測(cè)器溫度低于組分的沸點(diǎn)，目標(biāo)組分會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝，無法充分參與檢測(cè)反應(yīng)，導(dǎo)致信號(hào)丟失。
2、檢測(cè)器污染或性能衰退
檢測(cè)器內(nèi)部殘留污染物：長期使用后，F(xiàn)ID 的收集極、噴嘴會(huì)附著樣品殘留或碳化物，阻礙離子捕獲；ECD（電子捕獲檢測(cè)器）的放射源活性下降，無法有效捕獲電子，都會(huì)導(dǎo)致信號(hào)響應(yīng)降低。
檢測(cè)器類型不匹配：比如用 FID 檢測(cè)無電負(fù)性的惰性氣體（如氮?dú)猓?，或?TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）檢測(cè)低濃度的有機(jī)痕量組分，因檢測(cè)器對(duì)目標(biāo)組分的響應(yīng)本身較弱，自然靈敏度低。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)原因：目標(biāo)組分未有效進(jìn)入色譜柱
進(jìn)樣系統(tǒng)負(fù)責(zé)將樣品引入色譜柱，若存在泄漏、吸附或汽化不完全，會(huì)導(dǎo)致進(jìn)入檢測(cè)器的目標(biāo)組分總量減少，靈敏度下降。
1、進(jìn)樣口吸附或泄漏
襯管污染或活性位點(diǎn)吸附：進(jìn)樣口襯管內(nèi)殘留的樣品雜質(zhì)、硅膠脫落形成的活性位點(diǎn)，會(huì)吸附目標(biāo)組分（尤其是極性組分，如醇、胺類），導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱的量減少。
進(jìn)樣墊老化或接口漏氣：進(jìn)樣墊長期使用后密封性能下降，或色譜柱與進(jìn)樣口的連接螺母未擰緊，會(huì)導(dǎo)致樣品在進(jìn)樣口泄漏，無法全部進(jìn)入色譜柱。
2、進(jìn)樣方式或操作不當(dāng)
分流比過高：采用分流進(jìn)樣時(shí)，若分流比設(shè)置過大（如 100:1），大部分目標(biāo)組分被分流排出，僅少量進(jìn)入色譜柱，尤其對(duì)低濃度樣品，會(huì)直接導(dǎo)致峰面積變小甚至不出峰。
進(jìn)樣針問題：進(jìn)樣針堵塞（樣品無法推出）、針內(nèi)殘留（前次樣品污染或目標(biāo)組分殘留導(dǎo)致實(shí)際進(jìn)樣量不足），或手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)推注速度過快/過慢（導(dǎo)致樣品汽化不均、擴(kuò)散），都會(huì)影響進(jìn)樣效率。
3、進(jìn)樣口溫度過低
進(jìn)樣口溫度未達(dá)到目標(biāo)組分的汽化溫度，樣品進(jìn)入后無法完全汽化，以液態(tài)小液滴形式進(jìn)入色譜柱，不僅會(huì)導(dǎo)致峰形展寬，還會(huì)因部分組分未汽化而無法被檢測(cè)，降低靈敏度。
三、色譜柱原因：柱效下降或組分保留異常
色譜柱負(fù)責(zé)分離目標(biāo)組分，若柱效下降或?qū)M分的保留/洗脫異常，會(huì)導(dǎo)致組分峰展寬、濃度稀釋，進(jìn)而降低信號(hào)強(qiáng)度。
1、色譜柱柱效衰退
固定相流失或污染：長期使用后，色譜柱內(nèi)的固定相會(huì)因高溫、載氣雜質(zhì)（如水、氧）導(dǎo)致流失，或被樣品中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)（如油脂）污染，使柱內(nèi)分離通道變窄、活性位點(diǎn)增加，組分峰展寬（峰高降低、峰面積分散），靈敏度自然下降。
色譜柱選擇不當(dāng)：若色譜柱的固定相極性與目標(biāo)組分不匹配（如用非極性柱分離強(qiáng)極性組分），或柱長過短、內(nèi)徑過大（分離效率低，組分峰重疊或展寬），會(huì)導(dǎo)致組分無法有效分離，低濃度組分的峰被掩蓋或信號(hào)削弱。
2、色譜柱未充分老化
新色譜柱或長期未使用的色譜柱，內(nèi)部殘留溶劑（如出廠時(shí)的保存溶劑）、低分子量固定相碎片，會(huì)在分析過程中隨載氣流出，形成基線噪聲，同時(shí)占據(jù)柱內(nèi)活性位點(diǎn)，影響目標(biāo)組分的保留和洗脫，間接導(dǎo)致靈敏度下降。
四、樣品預(yù)處理原因：目標(biāo)組分濃度不足或基質(zhì)干擾
樣品預(yù)處理是確保目標(biāo)組分有效進(jìn)入儀器的前提，若預(yù)處理過程中存在損失或干擾，會(huì)直接導(dǎo)致進(jìn)入檢測(cè)器的目標(biāo)組分濃度降低。
1、樣品提取效率低
提取溶劑選擇不當(dāng)：提取溶劑與目標(biāo)組分的溶解度差異大（如用正己烷提取水溶性組分），無法充分將組分從樣品基質(zhì)（如食品、土壤）中提取出來，導(dǎo)致提取液中目標(biāo)組分濃度低。
提取條件不佳：提取時(shí)間過短、溫度過低或振蕩強(qiáng)度不足，組分未完全從基質(zhì)中釋放，提取率低，進(jìn)而影響后續(xù)檢測(cè)的靈敏度。
2、樣品未富集或凈化不足
痕量樣品未富集：對(duì)于低濃度（如 μg/L 級(jí)）的痕量樣品，若未進(jìn)行富集處理（如固相萃取、液液萃取濃縮），直接進(jìn)樣會(huì)因濃度低于檢測(cè)器檢出限，導(dǎo)致峰面積小或不出峰。
基質(zhì)干擾嚴(yán)重：樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)未通過凈化（如固相萃取凈化、離心過濾）去除，會(huì)污染色譜柱和檢測(cè)器，同時(shí)在色譜圖上形成基線噪聲，掩蓋目標(biāo)組分的微弱信號(hào)，降低靈敏度。
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